變溫反應(yīng)在工業(yè)生產(chǎn)中十分常見，許多反應(yīng)可能需要多次改變溫度。變溫反應(yīng)量熱的難點(diǎn)在于反應(yīng)過程中反應(yīng)釜系統(tǒng)的熱特性參數(shù)以及散熱情況持續(xù)變化，影響反應(yīng)熱流計(jì)算。RC HP-1000A自動反應(yīng)量熱儀利用全溫度范圍系統(tǒng)熱容校正技術(shù)和靈活的基線修正方法應(yīng)對上述問題。無論是放熱反應(yīng)圖(a),抑或是吸熱放熱圖(b),都能夠獲取精確、理想的反應(yīng)熱流曲線，幫助用戶優(yōu)化起止溫度、升溫速率等工藝條件，同時(shí)可以進(jìn)行反應(yīng)動力學(xué)分析。
干強(qiáng)劑的合成——強(qiáng)放熱反應(yīng)量熱
典型聚合反應(yīng)具有強(qiáng)放熱和高粘度的特點(diǎn)，給反應(yīng)過程精確控溫與量熱帶來挑戰(zhàn)。圖為丙烯酰胺聚合反應(yīng)，加入引發(fā)劑后，反應(yīng)隨即開始劇烈放熱，放熱速率最高可達(dá)到600W左右，一旦發(fā)生反應(yīng)失控，工藝最高溫度MTSR可達(dá)256℃。
RC HP-1000A通過夾套油浴高效制冷，可快速回調(diào)反應(yīng)溫度，有效抑制超溫，避免出現(xiàn)飛溫而導(dǎo)致沖料和爆聚現(xiàn)象，確保實(shí)驗(yàn)安全。
某血小板抑制劑(替格瑞諾)的合成——量熱與原位MIR技術(shù)聯(lián)用
RCHP-1000A和原位MIR進(jìn)行聯(lián)用，能夠快速并有效地監(jiān)控反應(yīng)過程，判斷反應(yīng)終止點(diǎn)，從而優(yōu)化反應(yīng)時(shí)間、溫度等工藝參數(shù)。某藥物合成反應(yīng)優(yōu)化前的工藝分為兩個(gè)階段，首先在2℃下投入底料，并緩慢滴加催化劑引發(fā)反應(yīng)；催化劑滴加完畢后，再升溫至22℃,繼續(xù)保溫反應(yīng)3小時(shí)。
圖(a)中，量熱結(jié)果表明升溫前反應(yīng)熱流已趨近于0,表明反應(yīng)已基本完成；圖(b)中，原位MIR獲得的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)能夠與量熱結(jié)果相互印證，可以發(fā)現(xiàn)催化劑投料結(jié)束前，產(chǎn)物的特征吸收峰值已趨于穩(wěn)定。以上結(jié)果都說明保溫階段對提升反應(yīng)轉(zhuǎn)化率幾乎沒有作用。
根據(jù)上述結(jié)論，該藥物生產(chǎn)企業(yè)將保溫反應(yīng)時(shí)間從3小時(shí)縮減為1小時(shí)，在確保產(chǎn)品質(zhì)量的前提下顯著提高了生產(chǎn)效率。
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